物理吸附儀的基本單元器件是壓力傳感器以及用以真空、吸附質(zhì)氣和隔離樣品的閥,樣品管,液氮恒溫浴和儲氣罐。由他們構(gòu)成溫控單元、測壓單元、真空系統(tǒng)、樣品管、貯氣器及歧管系統(tǒng)。來自貯氣器的吸附質(zhì)氣進入樣品管和平衡管,樣品管側(cè)的樣品壓力傳感器對因樣品吸附氣體引起的樣品管中壓力下降感應,并引發(fā)伺服閥開閉以維持恒壓,位于樣品管和平衡管之間的傳感器檢測兩管之間的壓力差,并觸發(fā)另一伺服去平衡兩管壓力。通過壓力傳感器監(jiān)測兩貯氣器之間壓力,并判定樣品吸附的氣體量。此吸附量實際上經(jīng)測量的壓力值與包括歧管在內(nèi)的死空間體積計算得到。
今天給大家講講物理吸附儀的快速操作指南及需要注意的細節(jié):
1.打開所有分析氣體的氣瓶,調(diào)節(jié)減壓表輸出螺母,設定所有氣瓶輸出壓力不低于0.15Mpa。
2.打開側(cè)面開關(guān),啟動儀器,聽到儀器發(fā)出一聲“滴”的聲音后,打開電腦,立刻雙擊電腦顯示屏幕上軟件圖標,打開軟件,儀器需要預熱3個小時。
3.在儀器預熱期間,檢查并做好如下準備工作:
(1)待測材料加入到樣品管內(nèi)的石英棉床上;
提示:樣品管內(nèi)要加入石英棉并壓實成石英棉床,石英棉床的厚度要大于等于加入樣品厚度。樣品直接加到石英棉床上,不要沾到管璧上。加入樣品管內(nèi)石英棉床上樣品的堆積高度,盡量小于管子的直徑,并位于爐子的黑色區(qū)域內(nèi)。
(2)把樣品管安裝到分析口上;
提示:手上的分泌鹽分接觸石英管后會降低石英管熔點,皮膚上的油脂沾到石英管上,在加熱時會損壞石英管,所以要戴上厚的棉手套操作和接觸石英樣品管,安裝上石英管并用手指的力量擰緊固定螺母。
(3)樣品管內(nèi)熱耦位置的調(diào)整;
提示:通常把熱耦放到樣品管內(nèi),熱耦的針頭位置,垂直位于樣品上方2-3mm處。不能和樣品接觸,也不和樣品管壁接觸。
(4)在軟件上設定環(huán)境參數(shù):室溫、大氣壓力和液氮飽和壓力。
(5)若是進行TPR測試,準備將冷阱管浸泡的低溫物質(zhì)。