動(dòng)態(tài)光散射(DLS)是一種非常成熟的技術(shù),基于對(duì)由顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)引起的散射光波動(dòng)的分析,用于測(cè)量分散在液體中的膠體或納米顆粒的粒度,測(cè)量范圍覆蓋了納米區(qū)域到幾微米的粒度。但這種傳統(tǒng)的 DLS 在不透明的介質(zhì)中因?yàn)闆](méi)有光透過(guò)樣品而無(wú)效。此外,低熱容的有機(jī)組分對(duì)入射激光的吸收所引起的熱效應(yīng)極為敏感,這種現(xiàn)象通常會(huì)被忽略。如果你將黑色墨水添加到乳膠分散體系中,就會(huì)發(fā)現(xiàn)它會(huì)明顯影響粒度測(cè)量。
圖1 顯示了通過(guò)離子表面活性劑穩(wěn)定分散在水中的聚苯乙烯膠乳的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,該膠乳顆粒通過(guò)電鏡測(cè)試的平均直徑為30nm。為避免濃度對(duì)測(cè)量產(chǎn)生影響,先將樣品稀釋至 0.001wt%,再對(duì)這種透明分散體系直接 用DLS分析。測(cè)定結(jié)果表明,平均流體動(dòng)力學(xué)直徑為 32 nm(圖1中的藍(lán)條)。但是,在向樣品中添加 10wt%的黑色可溶性有機(jī)墨水(參見(jiàn)圖1右)后,我們測(cè)量的直徑為 24 nm(圖中的紅條),即減少了 25%。注意,在該粒徑計(jì)算中考慮了由添加墨水引起的樣品粘度和折射率的變化,但由激光吸收引起的局部加熱,導(dǎo)致樣品溫度和粘度發(fā)生局部變化,會(huì)使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生偏差。
為此,法國(guó)技術(shù)公司(Cordouan Technologies)利用他們擅長(zhǎng)的激光/應(yīng)用光學(xué)知識(shí),為法國(guó)石油學(xué)會(huì)(IFPEN)創(chuàng)新性地開(kāi)發(fā)了VascoTM增強(qiáng)型動(dòng)態(tài)光散射納米粒度分析儀用于原油分析。
為了解決這些問(wèn)題,他們提出了一種新穎的樣品池設(shè)計(jì),增加背散射檢測(cè)技術(shù)和控制樣品厚度的功能。如圖 2 所示,測(cè)量單元(樣品池)的底部為玻璃棱鏡的上表面,棱鏡將入射的激光束引導(dǎo)到樣品上。該結(jié)構(gòu)以 135°的角度收集背散射的光信號(hào)。此外,樣品池由機(jī)械系統(tǒng)密閉,玻璃棒上帶有用以吸收透射光的光阱,可以通過(guò)設(shè)定玻璃棒的垂直位置控制樣品的厚度和散射區(qū)域的大小。
VascoTM的*之處在哪里? —— 在黑色液體中看納米顆粒!
結(jié)合背散射檢測(cè)DLS的兩個(gè)改進(jìn),為不透明樣品提供了更高的檢測(cè)效率,并降低了儀器對(duì)多重散射現(xiàn)象的可能;將樣品厚度控制在幾十微米的功能,進(jìn)一步限制了多重散射現(xiàn)象,并大大降低了激光熱效應(yīng)。這些創(chuàng)新使該儀器適用于墨水、油漆或濃縮乳液分析。采用該技術(shù)測(cè)定的圖1中的樣品,獲得了正確的結(jié)果。
該儀器已被廣泛用于復(fù)雜介質(zhì)中納米顆粒的粒度表征,其性能遠(yuǎn)優(yōu)于目前流行的傳統(tǒng)動(dòng)態(tài)光散射法納米粒度儀。經(jīng)過(guò)短短四年的發(fā)展,Cordouan Technologies構(gòu)建的表征納米和納米材料的創(chuàng)新解決方案已經(jīng)成為N3世界(納米顆粒、納米材料、納米技術(shù))的參考標(biāo)準(zhǔn),主要應(yīng)用于聚合物和功能化金屬納米粒子的合成、原油提取、化妝品凝膠質(zhì)量的提高、膠狀特殊油墨的開(kāi)發(fā)、生物學(xué)研究和細(xì)胞分析等。他們負(fù)盛名的客戶包括:
— 原油檢測(cè):
— 油墨和墨水(電子墨水、打印墨水)檢測(cè):
— 化妝品檢測(cè):
— 電池材料和漿料:
— 食品和醫(yī)藥
— 其他:
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